style="width:2.36661in;height:0.63998in" /> (1) 本文是学习GB-T 33422-2016 热塑性弹性体 重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、
硒、锑、钡、砷元素含量的方法。
本标准适用于测定热塑性弹性体及其制品中铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷元素的含量，但不适于测定
以三氧化二铬形态添加入热塑性弹性体中的铬。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法
试料加入浓硝酸，经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)
测定被测元素的发射强度，根据标准曲线测定各元素的含量。
4.1 总则：除另有规定外，仅使用分析纯试剂。配制用水应符合 GB/T
6682 规定的二级以上纯水。
4.2 硝酸(p=1.40 g/mL)。
4.4 铅、汞、镉、铬、硒、钡、砷标准溶液(1000μg/mL), 锑标准溶液(500μg/mL):
商业有证标准物质。
4.5 混合标准储备溶液(10μ g/mL):
分别移取适量各标准溶液(4.4)于加有5 mL 硝酸(4.2)的100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡、砷的浓度均为10μg/mL
的标准 溶液。
5.1
高压密闭微波消解仪，配备温度或压力安全控制装置，仪器的工作条件参见附录
A。
5.2 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES), 仪器的工作条件参见附录B。
5.3 分析天平(感量为0.1 mg)。
按照GB/T
15340取样和制备样品，热塑性弹性体制品应能代表整批货物。根据样品的性质，将样
GB/T 33422—2016
品通过裁剪、破碎或冷冻粉碎等方式制得粒径小于2 mm 的颗粒。
准确称取0.2 g 样品(精确到0.1 mg), 放入消解罐内，加入8 mL
硝酸(4.2),置于微波消解仪中进 行处理(工作条件参见附录 A) 。
冷却后，转移至100 mL 容量瓶中，定容。
随同做空白试验。
准确移取0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、5.00 mL 、10.00 mL
混合标准储备溶液(4.5)于一组 100mL
容量瓶中，硝酸(4.3)稀释至刻度，混匀。此组混合标准溶液中元素的浓度由低到高分别为
0μg/mL、0.05μg/mL,0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL,
其中每瓶标准溶液中含相同浓度
的铅、汞、镉、铬、硒、锑、钡和砷。设置电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)
的工作条件，待仪
器状态稳定后，按浓度由低到高的顺序测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵
坐标，元素浓度(μg/mL) 为横坐标，绘制校准曲线。
测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各待测元素的浓度。
注：不同仪器的分析条件可能有所不同，待测元素的参考分析波长参见附录 B。
样品中各元素的含量，按式(1)进行计算：
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式中：
X;—— 样品中各元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c;— 样品中各元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
co—— 空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V — 定容体积，单位为毫升(mL);
m ——样品的质量，单位为克(g)。
结果取两次测量结果的算术平均值，计算结果表示至整数。
本标准检出限：铅、汞、镉、铬、钡、砷为5 mg/kg; 硒和锑为10 mg/kg。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
试验报告应包括下列内容：
GB/T 33422—2016
a) 本标准编号；
b) 所有识别样品、实验室、试验日期及分析数据所需的内容；
c) 试验结果及表示；
d) 测定过程中观察到的异常现象；
e) 本标准中未规定的任何操作或任何可能影响结果的操作。
GB/T 33422—2016
(资料性附录)
微波消解仪工作条件
微波消解仪消解样品为高温高压作业，为安全起见，由于各厂商提供的产品不同，请严格遵守厂商
提供的仪器说明书使用规定。微波消解程序可参照表
A.1,具体消解程序也可按厂商提供的说明书中
推荐并经验证优化的程序。
表 A.1 消解条件
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GB/T 33422—2016
(资料性附录)
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)
参考工作条件及元素分析线波长参数表
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)
参考工作条件及元素分析线波长参数见表B.1。
表 B.1 光谱仪工作条件及元素分析线波长参数表
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